差熱分析、差示掃描量熱分析、熱重分析和熱機(jī)械分析是熱分析的四大支柱,用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象。它們能快速提供被研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過(guò)程的焓變、各種類型的相變點(diǎn)、玻璃化溫度、軟化點(diǎn)、比熱、純度、爆破溫度等數(shù)據(jù),以及高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能研究,也是進(jìn)行相平衡研究和化學(xué)動(dòng)力學(xué)過(guò)程研究的常用手段。
熱重分析
許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中除了產(chǎn)生熱效應(yīng)外,往往有質(zhì)量變化,其變化的大小及出現(xiàn)的溫度與物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。因此利用在加熱和冷卻過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn),可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。熱重分析(Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱TG)就是在程序控制溫度下測(cè)量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。目前,熱重分析法廣泛地應(yīng)用在化學(xué)以及與化學(xué)有關(guān)的各個(gè)領(lǐng)域中,在冶金學(xué)、漆料及油墨科學(xué)、陶瓷學(xué)、食品工藝學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、聚合物科學(xué)、生物化學(xué)及地球化學(xué)等學(xué)科中都發(fā)揮著重要的作用。
熱重分析法包括靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。
靜態(tài)法又分等壓質(zhì)量變化測(cè)定和等溫質(zhì)量變化測(cè)定兩種。等壓質(zhì)量變化測(cè)定又稱自發(fā)氣氛熱重分析,是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該法利用試樣分解的揮發(fā)產(chǎn)物所形成的氣體作為氣氛、并控制在恒定的大氣壓下測(cè)量質(zhì)量隨溫度的變化,其特點(diǎn)就是可減少熱分解過(guò)程中氧化過(guò)程的干擾。等溫質(zhì)量變化測(cè)定是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質(zhì)恒溫至恒重,記錄恒溫恒重關(guān)系曲線。該法準(zhǔn)確度高,能記錄微小失重,但比較費(fèi)時(shí)。
動(dòng)態(tài)法又稱非等溫?zé)嶂胤?,分為熱重分?TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(Derivative thermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG),它是記錄熱重曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。由于動(dòng)態(tài)非等溫?zé)嶂胤治龊臀⑸虩嶂胤治龊?jiǎn)便實(shí)用,又利于與 DTA、DSC等技術(shù)聯(lián)用,因此廣泛地應(yīng)用在熱分析技術(shù)中。