淺談同步熱分析儀使用過程中的注意事項
同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。
通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現(xiàn)象。
熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。熱重法所測的性質包括腐蝕,高溫分解,吸附/解吸附,溶劑的損耗,氧化/還原反應,水合/脫水,分解,黑煙末等。
同步熱分析儀在使用時須注意下面這些事項:
1、樣品應適量,以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
2、干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。
3、在做有CO氣體實驗時,要保證室內良好的通風。
4、升溫速率不高于200℃/min,實驗高溫度不高于950℃。
同步熱分析儀可廣泛應用于同步測量熱重與差熱信息;廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領域。